УДК 669.15'26—198:546.18.06:006.354
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Группа В19 СОЮЗА ССР
ФЕРРОХРОМ Метод определения фосфора
Ferrochrome. Method for the determination of phosphorus

ОКП 08 4000
ГОСТ 21600.4-83
(CT СЭВ 3611—82J

Взамен ГОСТ 21600.4—76

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и
разбавленная 1:3, 1 : 20 и 1 : 50.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1.
Кислота соляная плотностью 1,105 г/см3: 560 см3 соляной кис­лоты разбавляют
водой до метки в мерной колбе вместимостью 1 дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1 : 100.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 и 1%-ный раствор.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, раствор: 100 г железоаммонийных
квасцов помещают в мерную колбу вмести­мостью 1 дм3, растворяют в 200 см3
раствора серной кислоты (1 :20), доливают до метки этим же раствором серной
кислоты и перемешивают.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, 20%-ный ра­створ.
Калий сурьмяновиннокислый, 0,15%-ный раствор.
При отсутствии реактива его можно приготовить следующим образом: 28,2 г кислого
виннокислого калия растворяют при ки­пячении в 600 см3 воды. Добавляют
небольшими порциями 14,6 г окиси сурьмы (Sb203). В случае получения
непрозрачного раство­ра, его отфильтровывают. Раствор охлаждают до температуры
0—5°С и выдерживают при этой температуре в течение 2—3 мин. Затем полученные
кристаллы отфильтровывают через плотный стеклянный фильтр и высушивают при
температуре 100°С.
Натрий сернистокислый пиро по ГОСТ 10575—76, 10'%-ный раствор.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный 2%-ный раствор. Спирт этиловый
ректификованный по ГОСТ 5962—67.
Соли растворяют при нагревании в 100—150 см3 воды. Нераст­воримый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, и промывают 8—10 раз серной кислотой (1 : 50) и 5—6 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют.
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают при температуре 600—700°С. Охладив тигель, оста­ток смачивают 2—3 каплями воды, прибавляют 2—3 капли серной кислоты, 3—5 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до­суха. Остаток прокаливают при температуре 600—700°С, охлаж­дают, прибавляют 1 г углекислого натрия и сплавляют при темпе­ратуре 950°С.
Полученный плав выщелачивают в стакане вмести­мостью 150 см3 в 50 см3 горячей серной кислоты (1 : 50) и при­соединяют к основному раствору.
К объединенному раствору объемом 150—200 см3 прибавляют 5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и осторожно нейтрали­зуют аммиаком до полного
выпадения в осадок гидроокисей ме­таллов и добавляют 5 см3 аммиака.